その場シンクロトロンXから求めたモリブデンの熱状態方程式

Scientific Reports volume 6、記事番号: 19923 (2016) この記事を引用

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今回我々は、Moの状態方程式（EOS）がレーザー加熱DACとシンクロトロンX線回折の統合技術によって得られることを報告する。 Mo の冷間圧縮と熱膨張は、それぞれ 300 K で 80 GPa、3470 K で 92 GPa まで測定されました。 PVT データは、熱 EOS インバージョンに関して熱力学法とミー・グリューナイゼン・デバイ法の両方で処理されています。結果は首尾一貫しており、Litasov らの静的マルチアンビル圧縮データと一致しています。 (J. Appl. Phys. 113, 093507 (2013)) および Zeng et al. の理論データ。 (J. Phys. Chem. B 114, 298 (2010))。これらの高精度の高圧高温 (HPHT) データは、まず、抵抗加熱と衝撃圧縮実験の間のギャップを補完し、埋めます。

材料に関する高圧研究は大きな熱意を集めており、これにより原子、電子構造の調整が可能になり、また新しい材料の生成も可能になります。圧力値は、サンプルと混合され、圧力-体積-温度 (PVT) 状態方程式 (EOS) がよく知られている標準物質の回折線シフトから取得する必要があります1。最も重要な問題の 1 つは、特に超高圧および超高温条件での圧力値を正確に推定する方法です2。固体材料の正確な熱 EOS は、極端な条件下での状態図と動的応答に関する貴重な情報を直接提供できます 3,4。これまでのところ、Ti、Ta、W、Fe などの一部の遷移金属の正確な熱 EOS は、理論的または実験的方法によって実行されてきました 5,6。 Mo は体心立方晶 (bcc) 4d 遷移金属として、その融解曲線と高圧下での固体間の相転移に焦点を当てた広範な理論的および実験的研究の対象となってきました 7,8。しかし、特に実験回折測定から決定された Mo の PVT EOS のデータはほとんどありません。さらに、理論的研究は X 線回折 (XRD) 研究によってさらに確認されることが期待されます。ここでは、レーザー加熱DACとシンクロトロンXRDの統合技術により、最大100 GPa、3000 KのMoのEOSを取得しました。

EOS 間で不一致を引き起こす可能性のあるいくつかの実験要因があります。圧力スケール、EOS 形式、圧力伝達媒体 (PTM)、そして特に実験方法です。これまでの研究は、Mo の EOS を求めるための衝撃波実験や理論的方法に焦点を当てていましたが、これまで静的実験はほとんど行われていません 9、10、11、12、13。 Zhao ら 14 と Litasov ら 15 によって報告された 2 つの最近の静的実験では、その場シンクロトロン XRD または中性子回折技術を使用して Mo の PVT EOS を測定しました。 Zhaoらのデータ。圧力スケールとして NaCl を使用し、PTM14 を使用して、最大 10 GPa、1475 K の DIA 型立方体アンビルプレスによって得られました。リタソフら。は、川井式マルチアンビル装置を使用して PT 条件を 31 GPa および 1673 K まで拡張しました15。それにもかかわらず、これらの調査の PT 範囲は、レーザー加熱ダイヤモンドアンビルセル (DAC) 技術で生成されたものよりも低くなります。 in situ レーザー加熱 DAC は、超高 PT 条件 (P > 100 GPa、T > 1500 K) に到達するための独自の静的技術であり、数多くの重要な発見や新しい現象につながっています 16,17。最近、シンクロトロン放射源と組み合わせたレーザー加熱 DAC が急速に開発され、EOS 測定の強力なツールとなっています 18,19。また、サンプル層の軸方向の温度勾配の問題は、両面レーザー加熱技術の導入により解決されました。

この研究では、Mo の PVT EOS をより高い精度で、より高い PT 条件で取得するために、両面レーザー加熱 DAC 技術と統合されたその場シンクロトロン XRD 測定を実行しました。ネオン (Ne) は、より良い静水圧条件を生成するための PTM として使用されています。最も議論の余地のない MgO 圧力スケールを、高圧および高温下での内部標準として使用しました。高温データは、熱 EOS インバージョンに関して熱力学法とミー・グリューナイゼン・デバイ法の両方で処理されました。本手法は、マルチアンビル装置と衝撃圧縮実験との間のデータギャップをより高精度で補完するものである。

1 つの加熱サイクルからの代表的な XRD パターンを図 1 に示し、PTM Ne のピークがマークされています。図 1(a) は、加熱前の典型的な XRD パターンです。ガス負荷後に回折パターンの未確認の弱いピークが存在するため、これらの未知のピークはおそらくガス負荷中に取得された不純物に由来すると考えられます。回折パターン内のこれらの弱いピークは、現時点では特定できません。ただし、ターゲットサンプル Mo と MgO の XRD は XRD パターン全体からよく区別でき、両方の相は最高の圧力と温度まで安定しています。この研究の目的では、未確認のピークは無視できます。この研究の 7 回の実験では、新しい XRD ピークは出現しませんでした。これは、すべての加熱サイクル中に化学反応が起こらず、生成物も生成されないことを示しています。 Mo と MgO の両方について、図 1(b) に示すように、高圧高温下での格子定数と体積を計算するための各相に少なくとも 4 つのピークがあります。

高 PT での代表的な XRD パターン。

(a) 11.5 GPa & 300 K、(b) 91.0 GPa & 2411 K。

Fei et al.20 が指摘しているように、MgO は EOS が最も議論の余地が少ないため、実際に最も有用な圧力スケールと考えられています。最近、Sokolova et al.21 は、ルビー、ダイヤモンド、金属などの他の圧力スケールと一般に一致する MgO の熱 EOS を改訂しました。この研究では、すべての圧縮実験で、Sokolova et al.21 によって提案された MgO スケールが高圧高温下での内部標準として使用されました。

Mo のシンクロトロン XRD データは、室温で 80 GPa まで収集されました。これらの圧力では、サンプル Mo は空間群 Im-3m を持つ bcc 相のままでした。 Mo の周囲温度 EOS のデータを図 2 にプロットします。測定された熱圧力から熱 EOS モデルのパラメータを決定するには、300 K での EOS の選択が重要です。したがって、有用な物理パラメータを提供するために、PV データポイントは 3 次バーチマーナハン (BM) EOS20 によってフィッティングされ、周囲体積 V0 = 31.22 ± 0.08 Å3、等温体積弾性率 K0 = 273 ± 15 GPa とその値が得られます。圧力微分値 K0' = 3.6 ± 0.4。衝撃 Hugoniot は通常、最も正確な「主要な EOS 標準」と考えられていますが、Chijioke et al.22 が指摘しているように、衝撃圧縮のデータ精度は完全には信頼できません。図 2 は、報告された静的な実験結果と理論結果を、私たちの実験結果と比較して示しています。 Wang et al.12 による理論計算から収集されたデータは、私たちの近似曲線に完全に当てはまります。最近、Zeng et al.13 は、理論計算を使用して熱 EOS の体系的な研究を実行しました。同じ圧力で計算された体積は、特に 100 GPa を超える場合、この研究の体積よりも大きくなります。 XRD パターンから決定された 300 K での PV データについては、Litasov et al.15 のデータは我々の結果と一致していますが、Dorfman et al.23 と Dewaele et al.11 のデータは我々の当てはめた BM からわずかにずれています。この研究では EOS を使用します。リタソフら。 Sokolova らは、この研究と同じ圧力スケールを使用して、31 GPa までの Mo の体積を測定し、MgO から圧力値を取得しました 21。ドーフマンらは、らは、PTM としてヘリウムを使用して良好な静水圧条件を作成し、丹下らによって提案された MgO スケール 24 を使用しました。24、Dorfman らによって得られた体積。２００ＧＰａにおける本研究の値よりも約１．６％高かった。 Dewaeleらによって測定された116 GPaの最高圧力では、得られた体積はこの研究より約0.8%低かった。 DewaeleらによるMoに対する圧力。ルビー球の圧力校正から推定した。 Dorfman ら、Dewaele らの間のわずかな逸脱。そしてこの研究はおそらく圧力スケールの違いに起因すると考えられます。圧力スケールが異なると、熱圧力の計算に大きな不確実性が生じる可能性があり、場合によっては、異なる規格に基づいて計算された圧力が 4 GPa20 も異なる可能性があることが知られています。したがって、Dewaele らの間の小さな圧力差は、そしてこの研究は合理的です。

この研究で測定された Mo の 300 K 等温線の概要を、以前の実験結果および理論結果と比較しました。

黒の実線の曲線は、この研究の実験データに対する BM EOS の適合を表します。

Tsuchiya et al.25 は、電子熱圧力は体積にほぼ依存しないことを報告し、Pel (T) 値を T の関数として示しています。たとえば、300、1000 での Pel (T) = 0.04、0.21、および 1.60 GPa です。それぞれ3000Kと3000Kです。したがって、その自由エネルギーに対する電子の寄与は無視できます。この場合、固体の熱 EOS は通常、次のような形式になります: 26,27

この研究の範囲では、電子熱の寄与はイオン熱成分と比較して無視できると考えられます。下付き文字 0 は周囲条件を表します。この式の左側は、体積 V および温度 T での全圧 P を表します。P0 (V, T0) は周囲温度等温線に沿った静圧に対応し、Pth (V, T) は高温での等温圧力です。。ほとんどの固体では、P0 (V、T0) は BM EOS によって適切に決定できます。 Pth (V, T) については、静的圧縮実験データを使用して熱圧力 Pth (V, T) を計算するために通常 2 つのアプローチ (熱力学またはミー・グリューナイゼン・デバイ形式による) が使用されます。まず、熱力学的アプローチでは、300 K 等温を超える Pth (V, T) は、次のように表される一定体積での積分によって都合よく評価されます。

したがって、熱力学的アプローチでは、式で決定される圧力は次のようになります。 (1)は次のようになります。

次に、Mie-Grüneisen-Debye (MGD) アプローチの場合、熱圧力は次のように取得できます。27

ここで、n は式単位あたりの原子の数、γ はグリューナイゼンパラメーター、R は気体定数、θ はデバイ温度です。グリューナイゼンパラメータ γ は温度に依存しないと仮定され、その体積依存性は次のようになります。

ここで、グリューナイゼンパラメータ γ は、q = dlnγ/dlnV の場合のみの体積の関数です。パラメータ q は、以前は 1 と見なされ、γ/V = const を意味していました。この一般的に受け入れられている定式化が最近変更されました。この研究では、パラメータ q は 0.6 になるようにフィッティングされています。

デバイ温度 θ は次の形で体積変化に関係します。

ミー・グリューナイゼン・デバイ法では、熱 EOS は次のような形式になります。

この研究では、PVT EOS インバージョンに熱力学アプローチと MGD アプローチの両方が使用されました。すべての実験実行で、データポイントは各温度 (表 1 にリスト) で直接測定され、図 3 に示すように、これら 2 つのアプローチを通じてフィッティングされます。熱力学 EOS フィッティングにより、K0 = 231 ± 6 GPa、K0' が得られます。 = 5.7 ± 0.3、αKT (V0, T) = 0.007 ± 0.0004 GPa/K および (∂KT/∂T)V = –0.016 ± 0.003 GPa/K (∂KT/∂T)V = –0.016 ± 0.003 GPa/K (高電圧下で測定された Mo のすべてのデータについて V0 = 31.14 Å3)圧力と高温。実験的な PVT データのフィッティングでは非現実的に高いデバイ温度が得られるため、MGD フィッティングは固定デバイ温度 θ0 = 470 K28,29 で実行されます。この研究における MGD アプローチに最適な最終パラメータを以前の結果とともに表 2 に示します。熱力学アプローチと MGD アプローチの両方に適合したパラメーターが取得されるため、任意の所望の温度での等温 PV データを式 (1) から計算できます。 (3) または式 (3) (7) 適合パラメータを使用します。熱力学アプローチと MGD アプローチから得られた等温線を比較することが重要です (図 4)。理論が示しているように、これら 2 つのアプローチの結果は互いに一致するはずです。我々の結果は、100 GPa 以下ではそれらが互いによく一致していることを示しています。これら 2 つの EOS 間の最大圧力偏差は、100 GPa を下回る約 3.0 GPa です。 MGD 法の方が熱弾性特性をより適切に表し、研究された PT 範囲を超えて結果を内挿または外挿するためのより安全な基礎を提供するため、MGD 法の方が好ましいという議論がなされています27。

この研究で測定された PVT データの概要。

(a) フィットした表面は、この研究の実験データに対する熱力学的 EOS フィットを表します。 (b) 実線の記号で測定された Pth – V – T データは、MGD EOS によってフィッティングされます。実線は、それぞれ 1300、1600、1900、2200、2500、2800、3100 K での等温圧縮曲線を当てはめたものです。

この研究の熱力学アプローチと MGD アプローチで得られた Mo の EOS の比較。

挿入図は、それぞれ 1000 K と 3000 K の選択された温度における熱力学 EOS と MGD EOS の間の圧力差を示しています。

図 5 には、選択された等温線における Mo の現在の EOS と Litasov らによる EOS 15 および Zeng らによる EOS 13 の間の圧力差がそれぞれ示されています。 ZengらによるMoのEOS。密度汎関数理論を使用して計算されます。リタソフら。彼らは、超硬質 26 mm WC アンビルを使用して高圧高温条件を生成し、X 線がサンプルを通過する位置とほぼ同じ位置にある熱電対によって監視しました。図 5(a) では、Litasov らの間の圧力偏差が 1 であることがわかりました。この研究は 1.0 GPa 未満であり、Litasov らのデータは 1.0 GPa 未満です。我々の意見と驚くほど一致しています。 Litasov らは使用した装置の制限により、30 GPa および 1500 K 内の相対的に低い PT 範囲までの Mo の体積のみを測定しました。図 5(b) は、理論計算から得られた EOS の比較を示しています。 Zengらから。そしてこの研究。 100 GPa 未満では、これら 2 つの EOS は 1.0 GPa という小さな圧力偏差を示します。 100 GPa を超えると、Zeng et al. は、この研究よりも高い圧力を与え、最大圧力差は 3000 K 等温線で約 5 GPa に達します。特に、圧力偏差は温度が上昇するにつれて大きくなります。この不一致の理由を説明することは困難ですが、熱圧力に対する電子の寄与の計算が不確実であるため、理論計算では最高温度で重大な誤差が生じる可能性があり、さらなる改善が必要な可能性があることに注意することが重要です。この研究は、Mo の EOS に対する最初のその場レーザー加熱 DAC 実験であり、PT 条件を 92 GPa および 3470 K まで拡張しました。より高精度な本技術は、2 つの抵抗加熱実験間のデータギャップを埋めるのに役立ちます。大容量装置と衝撃圧縮実験。さらに、bcc Mo の結晶構造は 94 GPa、3470 K まで確認されており、PT 範囲で最密面心立方晶 (fcc) 相への予測転移の証拠はありません。

Mo の現在の EOS と以前の結果との間の圧力差。

選択された等温線における Mo の現在の EOS と、それぞれ (a) Litasov らによる EOS 15 および (b) Zeng らによる EOS 13 との間の圧力差。

要約すると、Mo は DAC、レーザー加熱、シンクロトロン XRD の統合技術によって研究されており、高圧および高温での Mo の挙動についての実験的洞察が得られます。最大 80 GPa の Ne 圧力媒体を使用した Mo の冷間圧縮と、最大 92 GPa および 3470 K の熱膨張を測定しました。室温での Mo の 3 次 BM EOS は、周囲体積 V0 = 31.22 (8 ) Å3、等温体積弾性率 K0 = 273 (15) GPa およびその圧力微分値 K0' = 3.6 (4)。高温データは、熱 EOS インバージョンに関して熱力学法とミー・グリューナイゼン・デバイ法の両方で処理されました。 Mo の現在の EOS は、100 GPa および 3000 K までの静的実験の信頼できる圧力スケールとして使用できます。

アルゴンヌ国立研究所 (ANL) の高度光子源 (APS) の 16ID-B ビームラインで、両面レーザー加熱 DAC を使用して 7 つの静的圧縮実験が実施されました。まず、サンプルの前処理は温度安定性に直接影響するため非常に重要です。開始サンプルは、Mo と MgO の粉末の混合物から構成されます。 300 μm と 200 μm のキューレットの両方を備えた傾斜アンビルを使用して、それぞれ低圧と高圧を生成します。粉末サンプルをサンプルチャンバーにロードする前に、DAC を使用して粉末をフレークに圧縮しました。サンプルと各ダイヤモンドアンビルの間の仕切りとして 3 つのルビーをサンプルに装填する方法を採用しました。加熱の均一性を保証するために、サンプルはアンビルから断熱されています。次に、断熱材および PTM として機能する COMPRES/GSECARS ガス充填装置 30 を使用して、ネオン (Ne) をサンプルチャンバーに充填しました。この条件下で、良好な静水圧状態と断熱性を保証するために、サンプルは Ne 環境に吊り下げられました。 Ne31 の融解曲線によると、いくつかの実験では、Ne の融解温度は一部の高温 Mo データよりもかなり低いため、Ne は部分的に液体になっています。液体の Ne は固体の Ne よりも優れた静水圧を提供するため、これは実験にプラスの効果をもたらします。

第二に、LHDAC の温度制御は難しい問題であり、LHDAC 中に安定した温度を得るために何度か試みました。各圧縮実行中、サンプルは特定の圧力点で圧縮され、その後 Nd:YLF レーザーで数分間高温に加熱されました。直径100μmのファイバーサイズと50μmの入口スリットにより、5×5μm2のホットスポットからの熱放射が温度測定のために収集されます。さらに、サンプル上の加熱スポット、および加熱スポットと温度測定の間の結合は、CCD カメラを使用して両側から監視し、必要に応じて調整できます。加熱温度はサンプル全体で均一で、その差は 20 K 未満です。各回折パターンについて報告される温度は、ホットスポットの中心のピーク強度から得られ、両側の平均温度が平均不確かさ約 50 で使用されます。ただし、この両面レーザー加熱 DAC システムは、レーザー加熱と温度測定用に最適化されています。同じ状況は他の LHDAC 実験でも観察されます。例えば、Lazicki et al.32 は、LHDAC を使用してベリリウムの状態図と状態方程式に関する研究を行い、温度は平均不確かさ約 100 K のスペクトル放射測定から決定されたと述べています。 XRD 測定中の温度安定性も、PVT データの精度に影響を与える重要なパラメーターです。 XRD 測定中、温度は常に監視されており、~10 K の変動で安定していることが確認されており、これは最近の報告からもわかります 33。

サンプルの角度分散 XRD パターンは、高圧下で加熱された各点について 1 分間の露光時間でイメージングプレート上に収集されました。波長0.4066Åの単色入射X線ビームは6×7μm2にコリメートされ、レーザー加熱スポットの直径は約48μmでした。 Fit2D プログラム 34 を使用して従来の回折パターンを提供するために、2 次元 XRD 画像を 2θ 角度の関数として統合しました。サンプルの各側からの対応する温度測定値と XRD パターンが各温度サイクルの過程を通じて 1 分間隔で取得され、20 ～ 30 分間で合計約 20 個の回折パターンと温度プロファイルが得られました。

この記事を引用する方法: Huang, X. et al. レーザー加熱されたダイヤモンドアンビルセルを使用したその場シンクロトロンX線回折から決定されたモリブデンの熱状態方程式。科学。議員第6号、19923年。土井: 10.1038/srep19923 (2016)。

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著者らは、実験中に協力してくれた Sergey N. Tkachev に感謝します。両面レーザー加熱によるシンクロトロン XRD 実験は、アルゴンヌ国立研究所の高度光子源 (APS) の HPCAT (セクター 16) で実施されました。 HPCAT の運用は、受賞番号 DE-NA0001974 に基づいて DOE-NNSA によって、および受賞番号 DE-FG02-99ER45775 に基づいて DOE-BES によってサポートされており、NSF による機器の一部資金提供を受けています。 APS は、米国エネルギー省 (DOE) 科学局のユーザー施設であり、契約番号 DE-AC02-06CH11357 に基づいてアルゴンヌ国立研究所によって DOE 科学局のために運営されています。この作品は、RF 教育科学省のプロジェクト支援に感謝します (No. 14. B25. 31. 0032)。この研究は、中国国家基礎研究プログラム (番号 2011CB808200)、大学の長江学者および革新的研究チームのためのプログラム (番号 IRT1132)、中国国立自然科学財団 (番号 51032001、11074090、10979001、 51025206、11274137、11474127、11504127）、国立基礎科学人材育成財団（番号 J1103202）および中国ポスドク科学財団（2015M570265）。

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コンスタンチン・D・リタソフ

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コンスタンチン・D・リタソフ

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TC がプロジェクトを開始しました。 XH と FL は実験を行い、すべての図を作成しました。 XH、FL、KDL、QZ、TC がデータを分析し、原稿テキストを執筆しました。 XH、FL、QZ、YM、KDL、XW、BL、TC が原稿をレビューしました。

著者らは、競合する経済的利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Huang, X.、Li, F.、Zhou, Q. 他レーザー加熱されたダイヤモンドアンビルセルを使用したその場シンクロトロンX線回折から決定されたモリブデンの熱状態方程式。 Sci Rep 6、19923 (2016)。 https://doi.org/10.1038/srep19923

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受信日: 2015 年 8 月 18 日

受理日: 2015 年 12 月 21 日

公開日: 2016 年 2 月 17 日

DOI: https://doi.org/10.1038/srep19923

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その場シンクロトロンXから求めたモリブデンの熱状態方程式